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ジメチル チフェニルアミンとも呼ばれ、無色から淡黄色の油状の液体で、刺激臭があり、空気中または太陽の下で酸化しやすく、黒ずんで使用します。相対密度 (20/ 4) 0.9555、凝固点 2.0、沸点193、引火点(開口部)77、引火点 317、粘度 (25) 1.528mpa-s、屈折率 (n20D) 1.5584。エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶。さまざまな有機化合物に溶けます。水にわずかに溶ける。コンブです安定しており、裸火の場合は燃えます。蒸気と空気は、爆発限界が 1.2% ~ 7.0% (vol) の爆発性混合物を形成します。毒性が強く、高熱エネルギー分解により有毒なアニリンガスを発生する。皮膚から吸収され、中毒を引き起こす可能性があり、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。

保管方法

1.保管上の注意[25] 風通しのよい涼しい倉庫に保管してください。火や熱源から遠ざけてください。容器は密閉して保管してください。酸、ハロゲン、食用化学物質とは別に保管し、決して混合しないでください。対応する種類・数量の消防設備を備えています。保管エリアには、漏れに対する緊急処理設備と適切なシェルター素材を備えておく必要があります。

2. ドラム缶あたり 180kg の鉄製ドラム シール パッキングを採用し、涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性および有毒物質の規制に従って保管および輸送してください。

合成法

1. アニリンとメタノールを硫酸存在下、高温高圧で反応させて得られる。プロセス フロー: 1。790kg のアニリン、625kg のメタノール、85kg の硫酸 (アンモニウム 100%) を反応釜に加え、温度を 210 ~ 215 に制御します。、圧力3.1MPa、4時間反応させた後、圧力を解放し、材料を分離器に排出し、30%水酸化ナトリウムで中和し、静的にし、低級第四級アンモニウム塩を分離する。次に160で、0.7-0.9MPa の加水分解反応を 3 時間行い、加水分解生成物と上層の油状物質を洗浄して最終製品を真空蒸留した後、結合させます。

2. メタノールとアニリンを原料とし、アルミナ触媒により200~250℃の条件で合成過剰のメタノールと大気圧で。原料使用量割当:アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/t.実験室の準備は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。

3. アニリンとメタノールの混合物 (n アニリン: n メタノール1:3)、触媒を備えた反応器に 0.5h-1 の空気速度で注入された往復非パルス計量ポンプを介して、反応は最初にガラス気液分離器に流出し、sクロマトグラフ分析のために一定間隔で収集された液体の下のセパレーター。

2001年、南開大学と天津瑞開技術開発有限公司は共同で高効率のアニリンメチル化触媒を開発し、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現しました。プロセスは次のとおりです。液体アニリンをメタノールと混合し、気化塔で気化させた後、気流速度 0.5 ~ 1.0h-1 の管状反応器に入れます (管状反応器の固定床には、装填されたナノ-固体触媒)、および 250-300 で連続的に生成されますアンデr 大気圧、96% 以上の DMA 収率。

精製方法:アニリン、N-メチルアニリンなどの不純物を含むことが多い。N,N-ジメチルアニリンを 40% 硫酸に溶解し、水蒸気で蒸留します。水酸化ナトリウムを加えてアルカリ性にしています。水蒸気を用いて蒸留を続ける。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。常圧蒸留は、無水酢酸の存在下で実施される。留出物を水で洗浄して微量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウム、続いて酸化バリウムで乾燥し、窒素流の存在下で減圧蒸留する。留出物を精製する他の方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去することが含まれます。冷却後、過剰の20%塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層はアルカリでアルカリ性にした後、エーテルで抽出し、エーテル層を水酸化カリウムで乾燥し、窒素気流下で減圧蒸留する。N,N-ジメチルアニリンは、ピクリン酸塩に変換し、一定の融点まで再結晶し、10% の温かい水酸化ナトリウム水溶液で分解することもできます。次に、エーテルで抽出し、洗浄し、乾燥させ、減圧下で蒸留します。

5. アニリン、メタノール、硫酸を一定割合で混合し、オートクレーブ内で縮合反応を行い、反応生成物を減圧してメタノールを回収し、アルカリ中和を加え、分離後、減圧蒸留して生成物を得る。

6. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応により生成され、エーテルで抽出され、乾燥され、蒸留されます。

7. N,N-ジメチルアニリンは、280℃で銅-マンガン系または銅-亜鉛-クロム系のチーグラー触媒の触媒床で合成できます。アニリンとメタノールを 1:3.5 の割合で混合したもの。得られたN,N-ジメチルアニリンを193-195で集めた54タブのカラム蒸留装置で、茶色のガラス瓶に詰めます。純粋な N,N-ジメチルアニリンの調製では、N,N-ジメチルアニリンをキャリアガスとして窒素ガスとともに調製ガスクロマトグラフ whi に注入することができます。chには金属リン酸塩カラムがあります。

主な用途

1. 塩系染料(トリフェニルメタン染料など)やアルカリ染料の製造の基本原料の一つです。2. 溶剤、金属防腐剤、エポキシ樹脂の硬化剤、ポリエステル樹脂の硬化促進剤、エチレン化合物の重合助触媒などとして使用されます。また、アルカリ性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使用されます。 3. アルカリ性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使用されます。 3. 有機スズ化合物と協力してポリウレタンフォームの製造に触媒として使用されます。また、ポリウレタンフォーム製造時の触媒や、ゴム加硫促進剤、火薬、医薬品の原料としても使用されています。N,N-ジメチルアニリンは、製薬業界でセファロスポリン V、スルファメトキシン N-メトキシピリミジン、スルファメトキシン o-ジメトキシピリミジン、フルオロスポリンなどを製造するために使用されます。また、香水業界でバニリンを製造するためにも使用されます。4. エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、嫌気性接着剤の硬化促進剤として使用し、嫌気性接着剤を早く固化させます。また、溶媒、エチレン化合物の重合助触媒、金属防腐剤、化粧品の紫外線吸収剤、光増感剤などとしても使用できます。分散染料、酸性染料、油溶性染料、香料(バニリン)などの製造に使用されます。また、アルカリ染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料、香辛料(バニリン)などの製造原料としても使用されます。亜硝酸塩の光度測定用試薬として使用されます。溶媒としても使用され、有機合成に使用されます。染料中間体、溶媒、安定剤、分析試薬として使用されます。[26]


投稿時間: 2020 年 8 月 20 日