ジメチルチフェニルアミンとしても知られ、無色から淡黄色の油状の液体で、刺激臭があり、空気中または太陽の下で酸化しやすく、色が濃くなって使用されます。相対密度 (20℃/ 4℃) 0.9555、凝固点 2.0℃、沸点193℃、引火点(オープニング) 77℃、引火点317℃、粘度 (25℃)1.528mpa・s、屈折率(n20D)1.5584。エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶です。さまざまな有機化合物に溶けます。水にわずかに溶けます。コンブです安定しており、裸火の場合は燃えます。蒸気と空気は爆発限界 1.2% ~ 7.0% (vol) の爆発性混合物を形成します。毒性が高く、高熱エネルギーで分解すると有毒なアニリンガスが発生します。皮膚から吸収され中毒を引き起こす可能性があり、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。
保存方法
1.保管上の注意 [25] 涼しく換気の良い倉庫に保管してください。火気や熱源から遠ざけてください。容器を密封しておいてください。酸、ハロゲン、食用化学物質とは別に保管し、決して混合しないでください。対応した種類と数量の消防設備を備えています。保管エリアには、漏洩に対する緊急処置装置と適切なシェルター資材を備えておく必要があります。
2. 鉄ドラム密閉パッキンを採用し、ドラムあたり 180kg を使用し、涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性物質および有毒物質の規制に従って保管および輸送してください。
合成方法
1. 硫酸の存在下、高温高圧でアニリンとメタノールを反応させることによって得られます。処理の流れ:1.アニリン 790kg、メタノール 625kg、硫酸 (アンモニウム 100%) 85kg を反応釜に加え、温度を 210 ~ 215 ℃に制御します。℃、圧力3.1MPa、4時間反応させた後、圧力を解放し、物質を分離器に排出し、30%水酸化ナトリウムで静置して中和し、低級第四級アンモニウム塩を分離する。それから160で℃、0.7-0.9MPaで3時間加水分解反応を行い、加水分解生成物と油状物質の上層を、最終生成物の減圧蒸留後の洗浄によって結合した。
2. メタノールとアニリンを原料として、アルミナ触媒により200~250の条件で合成します。℃過剰のメタノールと大気圧で。原料消費割当:アニリン 790kg/t、メタノール 625kg/t、硫酸 85kg/t。実験室用調製物は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。
3. アニリンとメタノールの混合 (n アニリン: n メタノール)≈1:3)、往復式非パルス計量ポンプを介して、空気速度 0.5h-1 で触媒を備えた反応器に注入され、反応流出は最初にガラス製気液分離器に流れ込みます。定期的に液体を収集し、クロマトグラフィー分析のために取り出した液体の下のエパレーター。
2001年、南開大学と天津瑞開技術開発有限公司は高効率アニリンメチル化触媒を共同開発し、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現した。プロセスは次のとおりです: 液体アニリンをメタノールと混合し、蒸発塔で蒸発させ、空気速度 0.5 ~ 1.0 h-1 で管型反応器に入れます (管型反応器の固定床にはナノ粒子が充填されています)。 -固体触媒)、250~300で連続生産℃うんで大気圧での使用で、DMA 収率は 96% 以上です。
精製方法:アニリンやN-メチルアニリンなどの不純物が含まれる場合が多い。 N,N-ジメチルアニリンを40%硫酸に溶解し、水蒸気で蒸留します。水酸化ナトリウムを加えてアルカリ性にします。蒸留は水蒸気を用いて続けられます。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。常圧蒸留は無水酢酸の存在下で行われる。留出物を水で洗浄して微量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウム、続いて酸化バリウムで乾燥し、窒素流の存在下で減圧蒸留する。留出物を精製する他の方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去する方法が含まれます。冷却後、過剰の20%塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層をアルカリでアルカリ性とした後、エーテルで抽出し、エーテル層を水酸化カリウムで乾燥し、窒素気流下で減圧蒸留する。 N,N-ジメチルアニリンは、ピクリン酸塩に変換し、一定の融点まで再結晶化し、その後、温かい 10% 水酸化ナトリウム水溶液で分解することもできます。次いで、それをエーテルで抽出し、洗浄し、乾燥させ、減圧下で蒸留する。
5. アニリン、メタノール、硫酸を割合で混合し、オートクレーブ内で縮合反応させ、反応生成物をメタノールを減圧回収し、アルカリを加えて中和し、分離した後、減圧蒸留して生成物を得る。
6. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応によって生成され、その後エーテルで抽出され、乾燥および蒸留されます。
7. N,N-ジメチルアニリンは、銅-マンガン系または銅-亜鉛-クロム系のチーグラー触媒の触媒床上で280℃で合成できます。℃アニリンとメタノールの 1:3.5 の混合物を使用します。得られたN,N-ジメチルアニリンを193-195で回収した。℃54タブカラム蒸留装置で蒸留し、茶色のガラス瓶に詰めます。純粋な N,N-ジメチルアニリンを調製するには、N,N-ジメチルアニリンをキャリアガスとして窒素ガスとともに調製用ガスクロマトグラフに注入します。ch には金属リン酸塩カラムがあります。
主なアプリケーション
1. 塩系染料(トリフェニルメタン染料など)やアルカリ染料を製造するための基本原料の一つです。 2. 溶剤、金属防腐剤、エポキシ樹脂の硬化剤、ポリエステル樹脂の硬化促進剤、エチレン化合物の重合助触媒などとして使用されます。また、アルカリ性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使用されます。 3. アルカリ性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使用されます。 3. 有機スズ化合物と併用してポリウレタンフォームの製造における触媒として使用されます。ポリウレタンフォーム製造時の触媒やゴム加硫促進剤、爆薬、医薬品の原料としても使用されます。 N,N-ジメチルアニリンは、製薬産業でセファロスポリン V、スルファメトキシン N-メトキシピリミジン、スルファメトキシン o-ジメトキシピリミジン、フルオロスポリンなどを製造するために使用されます。また、香水産業でもバニリンを製造するために使用されます。 4. エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、嫌気性接着剤の硬化促進剤として使用され、嫌気性接着剤の固化が早くなります。また、溶媒、エチレン化合物の重合助触媒、金属防腐剤、化粧品の紫外線吸収剤、光増感剤などとしても使用できます。また、アルカリ性染料の製造の触媒としても使用できます。分散染料、酸性染料、油溶性染料、香料(バニリン)など。また、アルカリ染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料、香料(バニリン)などの製造原料としても使用されます。亜硝酸塩の測光用試薬として使用されます。溶媒としても使用され、有機合成にも使用されます。6.染料中間体、溶媒、安定剤、分析試薬として使用されます。 [26]
投稿日時: 2020 年 8 月 20 日