一方で、本発明は、以下のステップを含む、1,1,3-トリクロロアセトンの精製方法を提供する。
閃光：
(1) 粗製の 1,1,3-トリクロロアセトンを水と混合したもの。
（２）静置後の上液の再結晶。と同様
（３）再結晶した固体結晶を濾別し、水洗する。
ここで、工程（１）において、水の量に対する前記粗１，１，３－トリクロロアセトンの重量比は、１
0.1-2)。
好ましくは、工程（１）において、水の量に対する１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物の重量比は１：
(0.4-0.6)、さらに 1:0.5 として最適化。本発明において、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物および水の投与量は、上記において制御される。
高純度の1,1,3-トリクロロアセトンの範囲が得られます。
本発明によれば、工程（１）において、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物および水は、１０～５０℃の温度で調製することができる。
この条件下で10～30分間混合し、その後10～30分間放置します。好ましくは、工程（１）において、前記１，１，３－トリクロロプロピル
粗ケトンを30～35℃の温度で25～30分間水と混合し、10～15分間放置した。本発明では
１，１，３－トリクロロアセトン粗製物を原料とし、反応釜内で水と混合し、静置後一定温度で撹拌
剥離。層間剥離後、主に高塩素不純物を除去し、上部の溶液を後で使用するために残すことにより、下部の油層が除去されます。
本発明によれば、工程（１）において、粗１，１，３－トリクロロアセトンを水と混合し、撹拌することもできる
1,1,3-トリクロロアセトンが粗大化できる条件である限り、攪拌条件や装置は特に限定されない。
製品は水と均一に混合できます。好ましくは、混合速度は１００～３００ｒ／分である。
本発明において、水は脱イオン水であることが好ましい。
本発明によれば、工程（２）において、再結晶条件は、温度０〜３５℃、時間０．５〜１００℃であってもよい。
１０時間、好ましくは、再結晶は５０～３００ＲＰＭの撹拌速度で実施される。できれば、reknot
結晶化プロセスでは水も添加され、水は２００～６００ｍｌ／分の速度で添加される。これらの条件下では、再結晶効率
果物は良いです。
さらに最適には、再結晶条件は、温度１０～１５℃、時間２～３時間、および再結晶条件である。
結晶を１００～２００ＲＰＭの速度で撹拌し、水を３００～５００ｍｌ／分の速度で添加する。
これらの条件下では、再結晶効果が向上します。
本発明において、工程（２）に記載の再結晶温度は、工程（１）の１，１，３－トリクロロアセトンの再結晶温度よりも低い。
製品が水と混合される温度。
本発明によれば、工程（３）において、工程（２）の後の反応混合物は、密閉圧力によって濾過することができるか、または
固体結晶は、反応器の底にあるふるいプレートを通して直接押し出すことによって得られます。本発明では、空気および／または窒素が好ましく用いられる。
加圧ろ過、加圧ろ過には窒素を使用することをお勧めします。圧力は0.1〜0.2MPa、好ましくは0.12〜
0.18mpa。
本発明によれば、加圧濾過後に沈殿した結晶を水で洗浄し、前記水を洗浄する。
特に制限はありませんが、例えば、水温2～25℃の条件で1～2kgの水スプレー洗浄を選択し、スプレー洗浄することができます。
速度制限は特にありません。
本発明によれば、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物の純度は、５０～６５重量％であり得る。
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一方、本発明は、上記の方法のいずれかによって製造される葉酸も提供する。
1,1,3-トリクロロアセトンの水溶液は、葉酸の調製に直接使用されます。
本発明の精製方法の操作、例えば、重層抽出、晶析濾過等は閉鎖系で行うことができる。
環境にやさしく、廃水の発生を大幅に削減し、廃有機溶剤や有機廃ガスがありません。また、浄化方法は
有機溶剤を一切使用せず、精製工程で高塩素不純物を除去するため、葉酸の品質へのリスクがありません。
この方法では水を結晶化溶媒として使用し、1,1,3-トリクロロアセトンの精製水溶液をそのまま葉酸の製造に使用します。
葉酸の総収率は 5 重量% 増加することができ、純度は 99.2 重量% を超え、高品質を得ることができます。
葉酸の.
本発明は、以下の実施形態によって詳細に説明される。
以下の実施形態および割合において、特に明記しない限り、使用される材料は、特に明記しない限り、商業的購入を通じて入手可能である。
使用される方法は、この分野における従来の方法である。
ガスクロマトグラフィーのモデルは、島津製作所から購入した GC-2014 でした。
本発明の精製方法によって製造された１，１，３－トリクロロアセトンは、底部に濾過ふるいプレートを備えた５０リットルの反応器で精製される。まず、１，１の純度は６５である。重量％で、３－トリクロロアセトン２０Ｋｇと水１０Ｋｇを反応釜で混合し、２４分間撹拌し、撹拌速度は２００ｒ／ｍｉｎであり、撹拌工程では、水を３００ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加する、次いで混合物を１０分間静置し、下の油層から分離し、高塩素不純物を除去した。次に、上層液の温度を５℃に下げ、攪拌速度１００ｒ／ｍｉｎで２時間攪拌した。次いで、０．１ＭＰａの圧力での窒素加圧濾過により、反応釜の底のふるい板を通して固体結晶を直接得、次いで２ｋｇの冷水で噴霧洗浄した。１，１，３－トリクロロアセトンの湿重量は９．８ｋｇであり、クロマトグラフィー純度（ＧＣ）は９６．８ｗｔ％であった。濾過および水洗は、環境に優しく、廃水の発生を大幅に低減し、廃有機溶媒および有機廃ガスを生成しない閉鎖系で実施することができる[0052]。また、有機溶媒を導入しない精製法であり、精製工程で不純物を除去する高塩素となるため、葉酸の品質上のリスクはありませんが、1、1、3の調製の実施例により、 【0054】 実施例2 [0054]この実施形態は、1,1,3-トリクロロアセトンは本発明の精製方法 [0055] 底部に濾過ふるい板を備えた 50 リットルの反応器で精製する [0056] まず、純度 50% の 1,1、3-トリクロロアセトン 20Kg および水 4Kg を混合する反応器中、４５℃、攪拌速度３００ｒ／ｍｉｎで１５分間攪拌し、攪拌工程で水を３００ｍｌ／ｍｉｎの速度で水を加え、その後、混合物を１５分間静置し、容器から分離した。下の油層、高塩素不純物を除去エス;次に、成層後の上層溶液の温度を20℃に下げ、撹拌速度を200r/minで0.5時間とした。その後、０．２ＭＰａの圧力での窒素加圧濾過により、反応器の底部の篩板を通して固体結晶が直接得られた。次いで、固体結晶を１ｋｇの冷水で噴霧洗浄し、還元法により１，１，３－トリクロロアセトンの湿重量を８．２ｋｇとした。晶析、ろ過、水洗操作を密閉系で行うことができ、作業環境にやさしく、廃水の発生を大幅に低減し、廃有機溶剤や有機廃ガスが発生しない。有機溶媒を導入せず、精製プロセス中に高塩素不純物を除去し、葉酸の品質に品質リスクがなく、実施例2で調製した1,1,3-トリクロロアセトンを水に溶解し、葉酸の総収率を 4.9 重量% 増加させ、99 の純度を達成する。本発明は、底部にフィルターふるい板を備えた５０リットルの反応器で精製される。 【００６４】 最初に、１、１、６０％の純度の、３－トリクロロアセトン２０Ｋｇと水４０Ｋｇを反応釜中で混合した。 、１５℃で３０分間撹拌し、撹拌速度１００ｒ／ｍｉｎ、水を添加する撹拌工程において、水を５００ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し、次いで混合物を３０分間静置し、下の油層から分離した。 、高塩素不純物を除去します。次に、成層後の上層液の温度を１０℃に下げ、撹拌速度を１００ｒ／ｍｉｎで１０時間撹拌した。次に、０．２ＭＰａの圧力での窒素加圧濾過により、反応器の底のふるい板を通して固体結晶を直接得、次いで、１Ｋｇの冷水で噴霧洗浄した。１，１，３−トリクロロアセトンの湿重量は６．９ｋｇであり、クロマトグラフィー純度（ＧＣ）は９８．３重量％であった。 、ろ過および水洗は、作業環境に優しい閉鎖系で実施でき、廃水の発生を大幅に低減し、廃有機溶媒および有機廃ガスを生成しない[0068]。また、有機溶媒を導入しない精製法であり、精製工程で不純物を除去する高塩素となるため、葉酸の品質上のリスクがなく、例えば1,1,3-クロスの3調製となります。アセトンと結合し、水に溶解し、葉酸の製造に直接使用され、葉酸全体の収率を向上させます 5.3 重量%、純度 99.2 重量%工程（１）で水を使用しないこと以外は、実施形態１の方法に従ってトリクロロアセトンを製造した。代わりに、有機溶媒を使用した。その結果、調製された1,1,3-トリクロロアセトンは水に溶解され、葉酸の製造に直接使用されました。葉酸の総収量は 2 重量% しか増加せず、純度は 95 重量% でした。また、この精製方法では有機溶剤を導入するため、葉酸［００７１］の品質に品質上のリスクがあり、比率２［００７２］である。実施例１の方法で１，１，３－トリクロロアセトンを精製した。違いは、工程（１）で水の量が５０Ｋｇであり、廃水の発生量が大幅に増加し、１％減少したことである。 1,1,3-トリクロロアセトン結晶の収量を水に溶解し、葉酸の製造に直接使用したため、葉酸の総収量は重量で 5.6% しか増加せず、純度は重量で 99.6% でした。 ］３の比率に対して［００７４］。実施例１の方法で精製された１，１，３－トリクロロアセトンの違いは、工程（１）において、高塩素ヘテロプラスチドが除去されず、１，１，３－トリクロロアセトンの調製の結果、 【0075】 塩素化化合物の数、葉酸の品質リスク 上記の実施例1-3によると、1-3のスケールの結果である: 精製方法は、高塩素不純物を除去するために層状結晶フィルターを放置して洗浄操作を行うことを含む密閉系で作業環境にやさしく、排水の発生が大幅に減り、廃ガスを発生させないなど、有機溶剤や有機溶剤のほか、ケース1を実施することにより、1、1)、3-トリクロロアセトンの調製が可能、本に追加 5/6 ページ 7 CN 109516908 葉酸の生産に直接使用される 7 水溶液は、葉酸の総収率を 5 重量% 増加させ、純度は上記の 99.2 重量% です。また、有機溶剤を導入しない精製法のため、葉酸の品質へのリスクがありません。また、精製法は結晶化溶媒に水を使用し、精製した1,1,3-トリクロロアセトン水溶液をそのまま葉酸の製造に使用することで、副反応を抑えます。
アテナCEO
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MIT–アイビー工業株式会社
追加：中国江蘇省
投稿時間: 2021 年 8 月 12 日