一方では、本発明は、以下の工程を含む、1,1,3-トリクロロアセトンの精製方法を提供する。
フラッシュ：
(1) 粗製 1,1,3-トリクロロアセトンを水と混合したもの。
（２）静置後の上液の再結晶。同様に
（３）再結晶した固体結晶を濾別し、水で洗浄する。
ここで、工程（１）において、水の量に対する前記粗１，１，３－トリクロロアセトンの重量比は１である。
0.1-2）。
好ましくは、ステップ（１）において、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物対水の量の重量比は１：
(0.4-0.6)、さらに 1:0.5 として最適化されます。本発明においては、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物と水の投与量を上記のように制御する。
さまざまな高純度の 1,1,3-トリクロロアセトンが得られます。
本発明によれば、工程（１）において、１，１，３−トリクロロアセトン粗生成物と水とを１０〜５０℃の温度で製造することができる。
この条件下で 10 ～ 30 分間混合し、その後 10 ～ 30 分間放置します。好ましくは、ステップ（１）において、前記１，１，３－トリクロロプロピル
粗ケトンを30〜35℃の温度で25〜30分間水と混合し、その後10〜15分間放置した。本発明においては
、原料として1,1,3-トリクロロアセトン粗製を使用し、反応釜内で水と混合し、静置後、一定の温度で撹拌する
層間剥離。層間剥離後、主に塩素濃度の高い不純物を除去することにより、下部の油層が除去され、上部の溶液は後で使用するために残されます。
本発明によれば、ステップ（１）において、粗１，１，３－トリクロロアセトンを水と混合し、撹拌することもできる。
１，１，３－トリクロロアセトンが粗粒化できる条件であれば、撹拌条件や撹拌設備は特に限定されない。
製品は水と均一に混合できます。好ましくは、混合速度は１００〜３００ｒ／分である。
本発明において、水は脱イオン水であることが好ましい。
本発明によれば、ステップ（２）における再結晶化条件は、温度０〜３５℃、時間０．５〜３０℃であり得る。
１０時間、好ましくは、再結晶化は５０〜３００ＲＰＭの撹拌速度で行われる。できれば、リノット
結晶化プロセスでは水も添加され、水は２００〜６００ｍｌ／分の速度で添加される。この条件下での再結晶効率は
フルーツはいいですね。
さらに最適には、再結晶化条件は、温度１０〜１５℃、時間２〜３時間、および再結晶化条件である。
結晶を１００〜２００ＲＰＭの速度で撹拌し、水を３００〜５００ｍｌ／分の速度で添加する。
このような条件下では、再結晶効果がより良くなります。
本発明において、工程（２）における再結晶温度は、工程（１）における１，１，３－トリクロロアセトンの再結晶温度よりも低い。
製品が水と混合される温度。
本発明によれば、工程（３）において、工程（２）後の反応混合物を密閉した圧力で濾別することができ、または濾過することができる。
固体結晶は、反応器の底にあるふるい板を直接通過させることによって得られます。本発明においては、空気および／または窒素が好ましく使用される。
加圧濾過、加圧濾過には窒素を使用することがより良く、圧力は0.1〜0.2MPa、好ましくは0.12MPaであり得る。
0.18mpa。
本発明によれば、加圧濾過後に析出した結晶を水で洗浄し、ここで、前記水は洗浄される。
特に制限はありませんが、例えば、温度2〜25℃の条件下で1〜2kgの水スプレー洗浄を選択し、スプレーすることができます。
特別な速度制限はありません。
本発明によれば、１，１，３－トリクロロアセトン粗生成物の純度は５０～６５重量％であり得る。
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CN 109516908 A
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一方、本発明は、上記の方法のいずれかによって調製される葉酸も提供する。
1,1,3-トリクロロアセトンの水溶液は葉酸の調製に直接使用されます。
本発明の精製方法の重層抽出、晶析濾過等の操作は、閉鎖系で行うことができる。
環境に優しく、排水、有機溶剤、有機廃ガスの発生を大幅に削減します。また、精製方法としては、
有機溶剤を使用しておらず、精製過程で高濃度の塩素不純物が除去されているため、葉酸の品質にリスクはありません。
この方法では結晶化溶媒として水を使用し、精製した1,1,3-トリクロロアセトン水溶液を葉酸の製造に直接使用します。
葉酸の総収量は5重量%増加でき、純度は99.2重量%以上であり、高品質を得ることができます。
葉酸の。
以下、実施形態により本発明を詳細に説明する。
[0042] 以下の実施形態および割合では、特に指定しない限り、使用される材料は、特に指定しない限り、商業購入を通じて入手可能である。
使用される方法は、この分野における従来の方法である。
ガスクロマトグラフィーのモデルは島津製作所から購入した GC-2014 でした。
本発明の精製方法により製造された１，１，３－トリクロロアセトンは、底部にフィルタ篩板を備えた５０リットル反応器中で精製される。まず、１，１の純度は６５である。重量％、３－トリクロロアセトン２０Ｋｇおよび水１０Ｋｇを反応釜中で２４分間撹拌し、撹拌速度は２００ｒ／分であり、水を添加する撹拌プロセスにおいて、水は３００ｍｌ／分の速度で添加される。その後、混合物を 10 分間放置し、下の油層から分離し、塩素濃度の高い不純物を除去します。次に、層状の上層溶液の温度を５℃に下げ、１００ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で２時間撹拌した。次いで、０．１ＭＰａの圧力で窒素加圧濾過することにより、反応釜の底のふるい板を通して固体結晶を直接得た後、２ｋｇの冷水で噴霧して洗浄した。 １，１，３−トリクロロアセトンの湿重量は９．８ｋｇであり、クロマトグラフィー純度（ＧＣ）は９６．８重量％であった。 この精製方法に含まれる操作、例えば静的層別化、高塩素不純物の除去、結晶化、ろ過と水洗は密閉系で行うことができ、環境に優しく、廃水の発生を大幅に削減し、廃有機溶剤や有機廃ガスも発生しない。また、有機溶剤を導入しない精製方法であり、精製工程で不純物を除去する高塩素を使用しているため、葉酸の品質に品質リスクはありませんが、1、1、3-の調製の実施例によっても同様です。製造に直接使用される溶解したアセトン水で架橋された葉酸は、全体の収率が５重量％、９９±５重量％の純度が向上する葉酸を製造する。 この実施形態は、１，１，３－トリクロロアセトンが、以下により調製されることを記載する。本発明の精製方法は、底部に濾過ふるい板を備えた５０リットル反応器中で精製される。まず、純度５０％の１，１、３－トリクロロアセトン２０Ｋｇおよび水４Ｋｇを混合する。反応器内で、４５℃で１５分間撹拌し、撹拌速度３００ｒ／分で、水を添加する撹拌プロセスにおいて、水を３００ｍｌ／分の速度で加え、次いで混合物を１５分間静置し、反応器から分離した。下部油層、高濃度の塩素不純物を除去します。次に、層別の上層溶液の温度を２０℃に下げ、２００ｒ／ｍｉｎで０．５時間撹拌した。次いで、０．２ＭＰａの圧力で窒素加圧濾過することにより、反応器の底部のふるい板を通して固体結晶を直接得た。次に、固体結晶を１Ｋｇの２５冷水で噴霧洗浄し、高塩素不純物の静的成層除去を伴う還元精製方法により１，１，３－トリクロロアセトンの湿重量は８．２ｋｇであった。結晶化、濾過、および水洗浄操作を密閉系で行うことができ、作業環境が優しく、廃水の発生が大幅に減少し、有機溶媒や有機廃ガスが発生しない。有機溶媒を導入せず、精製プロセス中に高濃度の塩素不純物を除去し、葉酸の品質に対する品質リスクはなく、実施例２によって調製された１，１，３－トリクロロアセトンは水に溶解され、葉酸の製造に直接使用される。この実施形態は、本発明の精製方法により製造された１，１，３－トリクロロアセトンが５０℃で精製されることを述べている。底部にフィルター篩板を備えた１リットル反応器 まず、純度６０％の１，１、３－トリクロロアセトン２０Ｋｇを反応釜中で水４０Ｋｇと混合し、撹拌速度１５で３０分間撹拌する１００ｒ／分の速度で水を加え、水を５００ｍｌ／分の速度で加え、混合物を３０分間放置し、下部油層から分離し、高濃度の塩素不純物を除去する。次に、層別上層溶液の温度を１０℃に下げ、撹拌速度１００ｒ／ｍｉｎで１０時間撹拌した。次いで、０．２ＭＰａの圧力で窒素加圧濾過することにより、反応器の底部のふるい板を通して固体結晶を直接得た後、１Ｋｇの冷水で噴霧し、洗浄した。 １，１，３－トリクロロアセトンの湿重量は６．９ｋｇであり、クロマトグラフィー純度（ＧＣ）は９８．３重量％であった。 この精製方法に含まれる操作、例えば、静的層別化、高塩素不純物の除去、結晶化など濾過および水洗は密閉系で行うことができ、作業環境に優しく、廃水の発生を大幅に削減し、廃有機溶剤や有機廃ガスも発生しない。また、有機溶剤を導入しない精製方法であり、精製工程で不純物を除去する高塩素を使用しているため、葉酸の品質に品質リスクがなく、例えば1、1、3-クロスの3調製となります。アセトン、溶解する水と結合し、葉酸の製造に直接使用され、葉酸が生成され、全体の収率が５．３重量％、純度が９９．２重量％となる。割合１については、精製された１，１，３－工程（１）において水を使用せず、代わりに有機溶媒を使用したことを除いて、実施形態１の方法によるトリクロロアセトン。その結果、調製された1,1,3-トリクロロアセトンは水に溶解され、葉酸の製造に直接使用された。葉酸の総収量は2重量%しか増加せず、純度は95重量%でした。さらに、この精製方法では有機溶媒が導入されるため、比率 2 [0072] の葉酸 [0071] の品質に品質リスクが存在します。 １，１，３−トリクロロアセトンは、実施例１の方法に従って精製される。異なる点は、ステップ（１）において、水の量が５０ｋｇであり、その結果、廃水の発生量が大幅に増加し、１の減少をもたらすことである。 １，１，３−トリクロロアセトン結晶の収量は水に溶解され、葉酸の製造に直接使用されたため、葉酸の総収量は５．６重量％しか増加せず、純度は９９．６重量％であった。 ］の比に対する［００７４］。 １，１、３－トリクロロアセトンは実施例１の方法により精製され、異なる点は、工程（１）において高塩素ヘテロプラスチドが除去されないことである。１，１，３－トリクロロアセトンの調製の結果、多量の塩素が含まれる。塩素化化合物の数、葉酸の質のリスク 上記実施例１〜３によると、これは１〜３のスケールの結果である：精製方法は、高塩素不純物を除去するために層状結晶フィルターを静置する洗浄操作を含む。密閉システム以外はすべて、フレンドリーな作業環境であり、廃水の発生が大幅に減少し、廃ガス、有機溶剤、有機物が発生しません。さらに、ケース 1 を実行することにより、1,1),3-トリクロロアセトンの調製が可能になります。 、本 5/6 ページ 7 CN 109516908 に追加 葉酸の製造に直接使用される 7 水溶液は、葉酸の総収量を 5 重量％増加させ、純度は上記 99.2 重量％です。また、有機溶剤を使用しない精製方法のため、葉酸の品質にリスクはありません。また、精製方法では晶析溶媒として水を使用し、精製した1,1,3-トリクロロアセトン水溶液を直接葉酸の製造に使用することで副反応を低減しています。
アテナ CEO
ワッツアップ/微信:+86 13805212761
マサチューセッツ工科大学–アイビー工業株式会社
追加：中国江蘇省
投稿時間: 2021 年 8 月 12 日