一方、本発明は、1,1,3-トリクロロアセトンの精製方法を提供し、この方法は以下の工程を含む。
フラッシュ：
（１）粗１，１，３−トリクロロアセトンを水と混合したもの；
（２）上澄み液を静置した後の再結晶化；
（３）再結晶した固体結晶を濾過し、水で洗浄する。
ここで、工程（１）において、前記粗１，１，３−トリクロロアセトンと水の量との重量比は１である。
0.1～2）。
好ましくは、工程（１）において、１，１，３−トリクロロアセトン粗生成物と水の量の重量比は１：
（０．４〜０．６）、さらに１：０．５に最適化される。本発明では、１，１，３−トリクロロアセトン粗生成物と水の投与量は、上記のように制御される。
高純度の1,1,3-トリクロロアセトンが得られます。
本発明によれば、工程（１）において、１，１，３−トリクロロアセトン粗生成物および水は、１０〜５０℃の温度で調製することができる。
10〜30分間混合し、その後10〜30分間放置する。好ましくは、ステップ（1）において、前記1,1,3-トリクロロプロピル
粗ケトンを30〜35℃の温度で25〜30分間水と混合し、その後10〜15分間放置した。
1,1,3-トリクロロアセトン粗原料を反応釜で水と混合し、一定温度で静置撹拌する。
層間剥離。層間剥離後、主に塩素含有量の高い不純物を除去することで下層の油層が除去され、上層の溶液は後で使用するために残されます。
本発明によれば、工程（１）において、粗１，１，３−トリクロロアセトンを水と混合し、攪拌することもできる。
条件は、1,1,3-トリクロロアセトンが粗粉砕できる限り、撹拌条件および装置に特に制限はない。
本製品は水と均一に混合できます。混合速度は100～300r/minが望ましいです。
本発明において、水は好ましくは脱イオン水である。
本発明によれば、工程（２）において、再結晶化条件は、温度０〜３５℃、時間０．５〜
10時間、好ましくは、再結晶化は50〜300RPMの撹拌速度で行われる。好ましくは、再結晶化は
結晶化工程では水も添加され、その際の水の添加速度は200～600ml/分である。これらの条件下では、再結晶化効率は
果物は良いです。
[0034] さらに最適には、再結晶化条件は、温度10〜15℃、時間2〜3時間、および再結晶化条件である。
結晶を100～200 RPMの速度で撹拌し、水を300～500 ml/分の速度で加えます。
これらの条件下では、再結晶化効果はより良好になります。
本発明において、工程（２）に記載される再結晶化温度は、工程（１）における１，１，３−トリクロロアセトンの再結晶化温度よりも低い。
製品が水と混合される温度。
本発明によれば、工程（３）において、工程（２）後の反応混合物を密閉圧力で濾過することができるか、または
固体結晶は、反応器底部の篩板を通して直接圧搾することにより得られる。本発明では、空気および／または窒素が好ましく使用される。
加圧濾過では、加圧濾過に窒素を使用するのが最善であり、圧力は0.1〜0.2MPa、好ましくは0.12〜
0.18mpa。
本発明によれば、加圧濾過後の沈殿結晶は水で洗浄され、前記水は
特別な制限はありませんが、例えば、2～25℃の温度の条件下で1～2kgの水噴霧洗浄を選択し、
特に速度制限はありません。
本発明によれば、１，１，３−トリクロロアセトン粗生成物の純度は５０〜６５重量％であってもよい。
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本発明は、一方、上記のいずれかの方法によって製造される葉酸も提供する。
1,1,3-トリクロロアセトンの水溶液は、葉酸の調製に直接使用されます。
本発明の精製方法の操作、例えば層状抽出、結晶化濾過などは、閉鎖系で行うことができる。
環境に優しく、廃水の発生を大幅に削減し、廃有機溶剤や有機廃ガスを排出しません。さらに、精製方法
有機溶剤は使用せず、精製工程で高塩素不純物は除去されるため、葉酸の品質にリスクはありません。
この方法では、結晶化溶媒として水を使用し、精製された1,1,3-トリクロロアセトン水溶液を直接葉酸の製造に使用します。
葉酸の総収量は重量比5％増加し、純度は重量比99.2％以上となり、高品質の葉酸を得ることができる。
葉酸の。
以下、実施形態により本発明を詳細に説明する。
[0042] 以下の実施形態および比率において、特に指定がない限り、使用される材料は、特に指定がない限り、商業的に購入することができる。
使用される方法は、この分野における従来の方法です。
ガスクロマトグラフィーのモデルは島津製作所から購入したGC-2014です。
本発明の精製方法により製造された１，１，３−トリクロロアセトン［００４７］は、底部にフィルターふるい板を備えた５０リットル反応器で精製される［００４８］。まず、１，１，３−トリクロロアセトンの純度が６５重量％であり、３−トリクロロアセトン２０Ｋｇおよび水１０Ｋｇを反応釜で２４で混合し、１２分間撹拌した。この際、撹拌速度は２００ｒ／分であり、撹拌過程で水を加え、水の速度は３００ｍｌ／分であり、その後、混合物を１０分間静置し、下層の油層と分離して、高塩素不純物を除去した。次に、層状の上層溶液を５℃に下げ、２時間、１００ｒ／分の撹拌速度で撹拌した。その後、反応釜底の篩板を通して0.1MPaの圧力で窒素加圧濾過を行い、固体結晶を直接得た後、2kgの冷水で噴霧洗浄した。1,1,3-トリクロロアセトンの湿重量は9.8kg、クロマトグラフィー純度（GC）は96.8重量%であった[0051]。この精製方法に含まれる操作、例えば静置層別化、高塩素不純物の除去、結晶化、濾過、水洗などは、密閉系で行うことができるため、環境に優しく、廃水の発生を大幅に削減し、廃有機溶媒や有機廃ガスを発生させない[0052]。また、精製方法は、有機溶媒を導入せず、精製過程で不純物を除去するために高濃度の塩素を使用しないため、葉酸の品質にリスクがなく、また、1,1,3-葉酸をアセトンで架橋し、水に溶解して直接製造に用いることで、葉酸の総収率5重量%、純度99.5重量%を向上させることができる。実施例2 [0054] 本実施形態では、本発明の精製方法によって製造された1,1,3-トリクロロアセトン[0055]を、底部にフィルターふるい板を備えた50リットル反応器[0056]で精製する。まず、純度50%の1,1,3-トリクロロアセトン20kgと水4kgを反応器に混合し、45℃で15分間撹拌し、撹拌速度は300r/minである。撹拌過程で水を加え、撹拌速度を300 ml /分に設定し、15分間静置した後、下層の油層を分離し、高塩素不純物を除去した。次に、層別後の上層溶液を20℃に下げ、撹拌速度を200 r/minに設定し、0.5時間撹拌した。その後、窒素加圧ろ過により、反応器底部の篩板を通して固体結晶を直接採取した。ろ過圧力は0.2MPaであった。その後、固体結晶を1kgの25の冷水で噴霧洗浄し、還元法により1,1,3-トリクロロアセトンの湿重量は8.2kgであった。この精製方法は、高塩素不純物の静的成層除去、結晶化、濾過および水洗操作を含む。閉鎖系で行うことができるため、作業環境に優しく、廃水、廃有機溶剤、有機廃ガスの発生を大幅に削減できる。[0060]また、この方法は、精製工程中に有機溶剤を導入せず、高塩素不純物を除去するため、葉酸の品質にリスクがなく、実施例2で製造した1,1,3-トリクロロアセトンを水に溶解して直接葉酸の製造に使用すると、葉酸の総収率が4.9重量％増加し、純度99％を達成することができる。この実施形態では、本発明の精製方法によって製造された1,1,3-トリクロロアセトンは、本発明[0063]は、底部に濾過篩板を備えた50リットル反応器で精製する。[0064]まず、純度60%の1,1,3-トリクロロアセトン20kgを反応釜で水40kgと混合し、15℃で30分間撹拌し、撹拌速度は100r/minとし、撹拌中に水を加え、水の添加速度は500ml /minとし、30分間静置した後、下層の油層と分離し、高塩素不純物を除去する。次に、成層後の上層溶液を10℃に下げ、撹拌速度は100r/minで10時間撹拌する。その後、0.2MPaの圧力で窒素加圧濾過を行い、反応器底部の篩板を直接通過させて固体結晶を得、さらに5℃の冷水1kgを噴霧洗浄する。 １，１，３−トリクロロアセトンの湿重量は６．９kgであり、クロマトグラフィー純度（ＧＣ）は９８．３重量％であった。[0067]この精製方法に含まれる操作、例えば、静的成層、高塩素不純物の除去、結晶化、濾過、水洗などは、作業環境に優しい閉鎖系で実施することができ、廃水の発生を大幅に低減し、廃有機溶剤や有機廃ガスを発生させない。[0068]また、この精製方法は、有機溶媒を導入せず、精製過程で高濃度の塩素を用いて不純物を除去するため、葉酸の品質に対する品質リスクがなく、例えば、１，１，３−トリクロロアセトンをアセトンで架橋し、水に溶解して葉酸の製造に直接用いることで、葉酸の総収率は５．３重量％、純度は９９．２重量％に向上する。 割合１について [0070] 実施形態１の方法に従って１，１，３−トリクロロアセトンを精製したが、工程（１）において、水を使用せず、代わりに有機溶媒を用いた。その結果、製造された１，１，３−トリクロロアセトンを水に溶解し、そのまま葉酸の製造に用いた。葉酸の総収率は２重量％しか増加せず、純度は９５重量％であった。また、この精製方法では有機溶媒が導入されるため、割合2 [0072]の葉酸 [0071] の品質に品質リスクがあります。 1,1,3-トリクロロアセトンは、実施例1の方法に従って精製されます。違いは、ステップ(1)で、水の量が50Kgであるため、廃水の発生が大幅に増加し、1の減少をもたらします。 1,1,3-トリクロロアセトンの結晶の収率は水に溶解し、葉酸の製造に直接使用したため、葉酸の総収率は5.6重量％の増加にとどまり、純度は割合3 [0074]に対して99.6重量％でした [0073]。 1,1は実施例1の方法で精製したが、ステップ（1）で高塩素ヘテロプラスチドが除去されないという点で異なる。1,1,3-トリクロロアセトンの製造の結果、多くの塩素化合物が含まれており、葉酸の品質にリスクがある。[0075]上記の実施例1-3によれば、1-3のスケールの結果である：精製方法は、層状結晶フィルターを放置して高塩素不純物を除去するなどの洗浄操作を含むが、すべて気密システム内で行われ、作業環境に優しく、廃水の発生率が大幅に減少し、廃ガス、有機溶媒、有機物が発生しない。さらに、ケース1を実施することにより、1,1)、3-トリクロロアセトンの製造、文献5/6ページ7のCN 109516908 A 7水溶液を添加し、葉酸の製造に直接使用することで、葉酸の総収率を5増加させた。重量％で、純度は99.2重量％以上です。さらに、この精製方法では有機溶媒を使用しないため、葉酸の品質にリスクはありません。さらに、この精製方法では水を結晶化溶媒として使用し、精製された1,1,3-トリクロロアセトン水溶液を葉酸の製造に直接使用するため、副反応が少なくなります。
アテナCEO
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マサチューセッツ工科大学–アイビー工業株式会社
追加：中国江蘇省
投稿日時: 2021年8月12日