要約：アセトン触媒クロリド、溶媒結晶化により1,1,3-トリクロロアセトンで99.0%以上の高純度、45%の収率で生成 キーワード：1,1,3-トリクロロアセトン;合成;高純度

———-。序文

1,1,3■トリクロロアセトンは葉酸生産の重要な中間体である.現在,1,1,3.アセトン トリクロロアセトン,長い生産サイクル(48時間),選択性が悪い,低収率,1,1,3-トリクロロパアセトン含有量はわずか約17%で、水抽出後、その含有量はわずか51.9%です。また、生産コストが高く、製品補正が低いです。これらはすべて、国内の葉酸生産コストが高く、含有量の改善が困難です。著者は国内外の文献を多数読んだ。多くの実験と研究の後、触媒を追加し、塩素速度を制御し、反応時間を24時間で1,1,3-3トリクロロパアセトンに短縮し、純度99％以上の1,1,3-3トリクロロパアセトンを結晶化し、 45％以上の利回り。

Ⅱ．実験部分

1. 反応

0 0 0 0

1. Ⅱ．

　　ＣＨａＣＣＨａ＋Ｃｌ：－ＣｌＣＨ。₂CCH。₃+Cl。₂CHCCH。₃+C1CH.₂CCH。₂C1+

1. 実験手順

500mlの球形コンデンサーを備えた四つ口フラスコに、一定量のアセトンと触媒を入れて撹拌し、反応温度10～30Wで塩素に投入した。得られた混合物に特殊な溶媒様物質を加え、10℃に冷却しながら1時間攪拌して結晶化し、1,1,3-トリクロロアセトンを抽出した。

1. 1,1,3.トリクロロアセトン純度の選択的測定

Varin 3700 ガスクロマトグラフ、QF・1 充填カラム、および FID 検出器を使用して、生成物と塩化物溶液の純度利益を選択的に決定しました。

1. 議論の結果
2. 塩化物選択性に対する触媒の影響は、アセトン塩素化の選択性を示しました

大きな影響、表 1 に一連の実験結果を示します。

　　複合アミン触媒が最適で、最大 57.5%o.テスト条件: アセトン 1 リットル、塩素 3 リットル、触媒 0.6g、温度 1030°C、

時間 18 時間. 12 時間以内 va:3.9 Cao h;2

〜7時間,vq:27 Cao h;7〜18時間,VQ:3.9〜h.表1.生成物選択性に対する触媒の影響

1. 反応に対する塩素通過速度の影響

実験では、均一な塩素は製品の選択性が低く、製品の選択性と収率が大幅に向上することがわかりました。

表 2 に一連のテスト データを示します。

表 2 製品選択性に対する通過塩素速度の影響

試験^条件:]ペトリ皿 1 アセトン、触媒:コンポジット クラス 0.6go

実験では、フルクロリンは初期 (12 時間) と後期 (8 24 時間) であり、ほとんどの塩素は反応が遅く、中間 (28 時間) は速いことがわかりました。塩素ガスを停止すると、製品の選択性と収率は大幅に削減されます。結果は、1,1,3 が

1,1-ジクロロアセトン。

塩化物、塩化物、アセトン、1,1,4003000、

CICH2CCH3

o.

あれは_Ⅱ．サブメチル基の塩素化は多かった

メチル基よりも速い。

著者は、塩化アセトン生成プロセスの反応プロセスは次のとおりであると考えています。

反応はV1 1 2-5を主工程として行われる。

表 2 のデータによると、各ステップの反応速度の順序は次のとおりです。

　　V2^”3^1 2 5>V4

各ステップの反応速度に応じて、

表 3 のデータから、1,1,3.トリクロロアセトンと副生成物の沸点差が小さいため、一般に水抽出を分離することは困難であり、分離は簡単な手段であることがわかります。製品は除去できますが、純度は困難です

各段階で通過塩素速度を制御し、

1,1,3トリクロロアセトンによる二次反応速度の上昇の通過塩素時間の短縮と選択率の抑制の目的を達成する.

1. 水和結晶精製 文献によると、通常、

塩化アセトン液を水で抽出または精製して1,1,3-トリクロロアセトンの含有量を増やし、著者は1,1,3-トリクロロアセトンを使用して他の副生成物から結晶化した。

表 3 に、さまざまな分離方法によって得られた生成物の純度を示します。

表 3. さまざまな分離方法から得られた製品の純度

製品の純度は 99% 以上に達し、収率もいくつかの方法の中で最高であり、最大 45% です。解決する。

適切な化合物アミン触媒を選択し、10〜30°Cで初期と後期の遅い塩素ブロックを制御し、特殊な溶媒結晶化により精製された1,1,3-トリクロロアセトンクロリドを生成し、99.0％以上の結晶生成物を収率で得ることができますただし、塩化物溶液中の 1,1,3-トリクロロアセトンは 50% 以上でなければなりません。アテナCEO

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