要約:アセトン触媒による塩化物であり、1,1,3-トリクロロアセトンによる溶媒結晶化により99.0%以上の高純度、収率45%で製造される。キーワード:1,1,3-トリクロロアセトン;合成;高純度

———-。序文

1,1,3■トリクロロアセトンは葉酸生産における重要な中間体です。現時点では、1,1,3.アセトン トリクロロアセトン、長い製造サイクル（48時間）、低い選択性、低い収率、1,1,3-トリクロロアセトンの含有量はわずか約17％で、水抽出後の含有量はわずか51.9％です。そして、製造コストが高く、製品補正が低いです。これらすべてが国内の葉酸生産コストの高さにつながり、含有量を改善するのが困難です。著者は国内外の膨大な文献を読んだ。多くの実験と研究を経て、触媒を添加し、4 つの塩素速度を制御することで、反応時間を 24 時間以内に 1,1,3-3 トリクロロアセトンに短縮し、99% 以上の純度で 1,1,3-3 トリクロロアセトンを結晶化させることができました。収率は45％以上。

II. 実験部分

1. 反応

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH。₂CCH。₃+Cl.₂チッチ。₃+C1CH。₂CCH。₂C1+

1. 実験手順

500mlの球形冷却器を備えた四つ口フラスコ中で、一定量のアセトンと触媒を撹拌し、反応温度10〜30Wで塩素に供給した。開始タイミング、反応終了数時間後に塩素の通過を停止し、継続する。得られた混合物に特別な溶媒状物質を加え、１０℃まで冷却しながら１時間撹拌して結晶化させ、１，１，３－トリクロロアセトンを抽出した。

1. 1,1,3.トリクロロアセトン純度の選択的測定

Varin 3700ガスクロマトグラフ,QF・1充填カラムおよびFID検出器を使用して,生成物と塩化物溶液の純度利益を選択的に決定した。

1. 議論の結果
2. 塩化物選択性に対する触媒の影響は、アセトン塩素化の選択性を示した

大きな影響があり、表 1 に一連の実験結果を示します。表 1 から、1,1,3-トリクロロアセトンの最小選択率は触媒なしで大幅に増加し (約 19.1%)、

　　化合物アミン触媒が最高で、最高 57.5%o.

所要時間 18 時間。12 時間以内 va:3.9 Cao h;2

〜7時間、vq:27 Cao h;7〜18時間、VQ:3.9〜h。表1.生成物の選択性に及ぼす触媒の影響

1. 反応に対する塩素通過速度の影響

実験により、均一な塩素は生成物の選択性が低く、生成物の選択性と収率が大幅に向上することがわかりました。

表 2 に、一連のテスト データを示します。

表 2 製品選択性に対する塩素通過速度の影響

試験^条件:]シャーレ1アセトン、触媒:複合クラス0.6合

実験の結果、フッ素は初期(12時間)とその後(8～24時間)、ほとんどの塩素が逃げ、反応は遅く、媒体(28時間)は速かったことがわかりました。塩素ガスを停止すると、生成物の選択性と収率が向上しました。結果は、1、1、3 の生成が 1、1、3 よりもはるかに遅いことを示しました。

1,1-ジクロロアセトンとの反応中

塩化物、塩化物、アセトン、1,1,4003000、

CICH2CCH3

ああ。

つまり_II.サブメチル基の塩素化が多かった

メチル基よりも速い。

著者は、塩化アセトンの生成過程、反応過程は次のようになっていると考えています。

反応はV1 1 2-5を主プロセスとして行われます。

表 2 のデータによると、各ステップの反応速度の順序は次のとおりです。

　　V2^”3^1 2 5>V4

各ステップの反応速度に応じて、

表 3 のデータから、1,1,3.トリクロロアセトンと副生成物の沸点の差が小さいため、水抽出による分離は一般に困難であり、分離は簡単な手段であることがわかります。製品は除去できますが、純度は困難です

各段階で塩素の通過速度を制御し、

塩素通過時間の短縮と1,1,3トリクロロアセトンによる二次反応速度上昇の選択性抑制の目的を達成するため。

1. 水和結晶の精製 文献によると、通常、

塩化アセトン液を水で抽出または精製して1,1,3-トリクロロアセトンの含有量を増加させるが、著者は1,1,3-トリクロロアセトンを他の副生成物から晶析するために使用した。

表 3 に、さまざまな分離方法によって得られた生成物の純度を示します。

表 3. さまざまな分離方法から得られた製品の純度

製品の純度は 99% 以上に達し、収率もいくつかの方法の中で最も高く、最大 45%o.1 この方法では、塩化物中の K の 50% 以上の 1,1,3-トリクロロアセトン含有量が必要です。解決策。

適切な化合物アミン触媒を選択し、10~30℃で初期および後期の遅い塩素ブロックを制御し、特殊溶媒結晶化により精製して1,1,3-トリクロロアセトンクロリドを製造し、99.0%以上の収率で結晶生成物を得るただし、塩化物溶液中の 1,1,3-トリクロロアセトンは 50%以上でなければなりません。アテナ CEO

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　　マサチューセッツ工科大学–アイビー工業株式会社

最高経営責任者（CEO@mit-ivy.com

　　追加：中国江蘇省