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ジメチルアニリンとも呼ばれ、無色~淡黄色の油状液体で、刺激臭があり、空気中や太陽の下で酸化しやすく、使用すると濃くなります。比重(20℃/4℃)0.9555、凝固点2.0℃、沸点193℃、引火点(開)77℃、発火点317℃、粘度(25℃)1.528MPa・s、屈折率(N20D)1.5584 .エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶。さまざまな有機化合物を溶解できます。水にわずかに溶ける。可燃性で、直火、蒸気、空気中で燃焼して爆発性混合物を形成します。爆発限界は 1.2%~7.0% (vol) です。毒性の高いアニリンガスの放出の高い毒性、高い熱分解。皮膚から吸収され、毒性があり、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。

保管方法

1. 保管上の注意 [25] 涼しく換気の良い倉庫に保管してください。火や熱に近づけないでください。容器は密閉して保管してください。酸、ハロゲン、食品化学物質とは別に保管し、混合しないでください。対応する種類と量の消防設備を装備します。保管場所には、漏出緊急処理設備と適切な保管資材を備え付けてください。

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2. 鉄製のドラム缶に密閉され、1 バレルあたり 180kg。涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性および毒性の物品の規制に従った保管および輸送

合成方法

1. アニリンとメタノールを硫酸存在下、高温高圧で反応させる。工程の流れ: 1. アニリン 790kg、メタノール 625kg、硫酸 (100% アンモニウム) 85kg を反応器に入れ、温度 210 ~ 215℃、圧力 3.1MPa に制御し、4 時間反応させた後、圧力を解放します。材料を分離器に排出し、30%水酸化ナトリウムで中和し、静置して、低級 4 級アンモニウム塩を分離します。次に、160℃、0.7~0.9MPa で 3 時間加水分解反応を行い、得られた加水分解物と上層油を水洗および真空蒸留と組み合わせて、最終生成物を得ました。

2、メタノールとアニリンを原料として、過剰なメタノール、大気圧、200〜250℃の条件下で、アルミナ触媒合成を介して。原料使用量割当:アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/t。実験室の準備は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。

3. アニリンとメタノールを混合し (N アニリン: N メタノール ≈ 1:3)、往復非パルス定量ポンプを介して空間速度 0.5h-1 で触媒を備えた反応器に注入します。反応流出液はまずガラス製の気液分離器に入り、分離器下部に溜まった液を定期的に取り出してクロマト分析を行います。

4. 2001 年、南開大学と天津瑞開科技発展有限公司は共同で、N, N-ジメチルアニリンの気相合成を実現する高効率のアニリン メチル化触媒を開発しました。プロセスは次のとおりです。液体アニリンがメタノールと比例して混合された後、気化塔で気化され、空間速度 0.5 ~ 1.0h-1 の管状反応器に入ります (管状反応器の固定床)。 250~300℃、常圧での連続生産が可能なナノメートル固体触媒を担持しています。DMAの収率は96%以上です。

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精製方法:アニリン、N-メチルアニリンなどの不純物を含むことが多い。精製時には、N,N-ジメチルアニリンを40%硫酸に溶解し、水蒸気蒸留を行います。水酸化ナトリウムを加えて塩基性にします。水蒸気蒸留は続きます。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。無水酢酸の存在下での大気圧での蒸留。留出物を水で洗浄して微量の無水酢酸を除去し、次いで水酸化カリウムで乾燥し、続いて酸化バリウムおよび窒素気流中で減圧蒸留した。他の精製方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去することが含まれます。冷却後、過剰の20%塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層にアルカリを加えてアルカリ性にした後、エーテルで抽出した。エーテル層を水酸化カリウムで乾燥させた後、窒素下で加圧蒸留した。N, N-ジメチルアニリンは、ピクロネートに変換することもでき、ピクロネートを分解するために温かい 10% 水酸化ナトリウム水溶液で一定の融点まで再結晶化できます。エーテルで抽出し、水で洗浄し、減圧蒸留後に乾燥します。

5. アニリン、メタノール、硫酸を一定の割合で混合し、オートクレーブ内で濃縮します。減圧により反応生成物を回収した後、アルカリを加えて中和、分離し、減圧蒸留により生成物を得る。

6. アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応により、N, N-ジメチルアニリンを生成できます。次に、エーテルで抽出し、乾留します。

7. N, N-ジメチルアニリンは、アニリンとメタノールの混合物を 1:3.5 の比率で Cu-Mn または Cu-Zn-Cr チーグラー触媒の触媒床に 280℃で添加することにより合成できます。得られたN,N-ジメチルアニリンは、193~195℃の範囲で54段の蒸留ユニットに集められ、茶色のガラス瓶に詰められます。分取クロマトグラフィーの場合は、純粋な N, N-ジメチルアニリン、窒素をキャリアガスとすることができ、分取ガスクロマトグラフィーでは、Ben yaku カラムを使用して N, N-ジメチルアニリンの精留を注入し、主成分のピーク画分の分離と収集を経て、ガラスアンプルシールに入れることができます。

主目的

1.塩ベースの染料(トリフェニルメタン染料など)および基本染料の生産のための基本的な原料の1つであり、主な品種はアルカリブライトイエロー、アルカリパープル5GN、アルカリグリーン、アルカリレーキブルー、ブリリアントレッド5GN、ブリリアント ブルーなど。 セファロスポリン V、スルファミルアミド B-メトキシミジン、スルファミルアミド ジメトキシミジン、フルオロウラシルなどの製造のための製薬産業における N, N-ジメチルアニリン、バニリンなどの製造のための香料産業における。溶剤、金属防腐剤、エポキシ樹脂の硬化剤、ポリエステル樹脂の硬化促進剤、エチレン化合物の重合触媒など。また、塩基性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンの製造にも使用されます。3. この製品は、有機スズ化合物を含むポリウレタン フォーム プラスチックを製造するための触媒として使用されます。ゴム加硫促進剤、爆薬、医薬品原料としても使用されます。塩基性染料(トリフェニルメタン染料など)や塩基性染料を製造するための基本原料の一つです。主な品種は、基本的な明るい黄色、基本的な紫の BN、基本的な緑、基本的なレーキ ブルー、鮮やかな赤 5GN、鮮やかな青などです。 セファロスポリン V、スルファミルアミド N-メトキシミジン、スルファミルアミドの製造のための製薬産業における N, N-ジメチルアニリン– ジメトキシミジン、フルオロウラシルなど、バニリンなどの製造のための香料産業。また、溶剤、エチレン化合物の重合触媒、金属防腐剤、化粧品の紫外線吸収剤、光増感剤などとしても使用できます。また、塩基性染料、分散染料、酸性染料、油剤の製造にも使用されます。可溶性染料および香辛料(バニリン)およびその他の原材料。5. 亜硝酸塩の光度測定に使用される試薬。また、溶媒や有機合成にも使用されます。6. 染料中間体、溶媒、安定剤、分析試薬として使用されます。


投稿時間: 2021 年 5 月 25 日