ジメチルアニリンとも呼ばれ、無色から淡黄色の油状液体で、刺激臭があり、空気中や太陽の下で使用すると酸化しやすくなり、濃くなります。比重(20℃/4℃)0.9555、凝固点2.0℃、沸点193℃、引火点(開環)77℃、発火点317℃、粘度(25℃)1.528MPa・s、屈折率(N20D)1.5584 。エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶です。さまざまな有機化合物を溶解できます。水にわずかに溶けます。可燃性。直火、蒸気、空気中で燃焼して爆発性混合物を形成し、爆発限界は 1.2% ~ 7.0% (vol) です。毒性が高く、熱分解により有毒なアニリンガスが発生します。皮膚から吸収され有毒、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。
保管方法
1. 保管上の注意 [25] 涼しく換気の良い倉庫に保管してください。火気や熱から遠ざけてください。容器を密閉したままにしてください。酸、ハロゲン、食品化学物質から隔離して保管し、混合しないでください。適切な種類と数量の消火設備を備えてください。保管場所には、漏洩緊急処理装置と適切な保管資材を備えておく必要があります。
2. 鉄ドラムに密閉し、1 バレルあたり 180kg。涼しく換気の良い場所に保管してください。引火性および有毒物品の規制に従って保管および輸送してください。
合成方法
1. 硫酸存在下、アニリンとメタノールを高温高圧で反応させる。プロセスフロー: 1. アニリン 790kg、メタノール 625kg、硫酸 (アンモニウム 100%) 85kg を反応器に加え、温度 210 ~ 215℃、圧力 3.1MPa に制御し、4 時間反応させた後、圧力を解放します。物質を分離器に排出し、30%水酸化ナトリウムで中和し、静置して低級第四級アンモニウム塩を分離します。次に、160℃、0.7〜0.9MPaで3時間加水分解反応を行い、得られた加水分解物と上部油を水洗および減圧蒸留して混合し、最終製品を得た。
2、メタノールとアニリンを原料として、過剰のメタノール、大気圧、200〜250℃の条件下で、アルミナ触媒合成により合成します。原料消費割当:アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/t。実験室用調製物は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。
3. アニリンとメタノールを混合し (N アニリン: N メタノール ≒ 1:3)、往復非パルス計量ポンプを通じて 0.5h-1 の空間速度で触媒を備えた反応器に注入します。反応流出液はまずガラス製気液分離器に入り、分離器下部に溜まった液を定期的に取り出してクロマト分析を行います。
4. 2001年、南開大学と天津瑞開科学技術開発有限公司は、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現するための高効率アニリンメチル化触媒を共同開発した。プロセスは次のとおりです。液体アニリンをメタノールと比例して混合した後、蒸発塔で蒸発させ、空間速度 0.5 ~ 1.0 h-1 の管型反応器(管型反応器の固定床)に導入します。担持ナノメートル固体触媒を搭載しており、250~300℃、大気圧での連続生産が可能です。 DMA の収率は 96% 以上です。
精製方法:アニリン、N-メチルアニリン、その他の不純物が含まれることが多い。精製時には、N,N-ジメチルアニリンを40%硫酸に溶解し、水蒸気蒸留を行います。水酸化ナトリウムを加えて塩基性にします。水蒸気蒸留は続けられます。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。無水酢酸の存在下、大気圧で蒸留。留出物を水洗して微量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウムで乾燥し、続いて酸化バリウムで乾燥し、窒素気流中で減圧蒸留した。他の精製方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去する方法があります。冷却後、過剰の20%塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層にアルカリを加えアルカリ性とした後、エーテルで抽出した。エーテル層を水酸化カリウムで乾燥させ、次いで窒素下で加圧蒸留した。 N,N-ジメチルアニリンをピクロネートに変換し、温かい 10% 水酸化ナトリウム水溶液で一定の融点まで再結晶してピクロネートを分解することもできます。エーテルで抽出し、水で洗浄し、減圧蒸留後に乾燥させます。
5. アニリン、メタノール、硫酸を適切な割合で混合し、オートクレーブ内で濃縮します。反応生成物を減圧回収した後、アルカリを加えて中和、分離し、減圧蒸留により生成物を得る。
6. アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応により、N,N-ジメチルアニリンが生成されます。その後、エーテルで抽出し、乾留します。
7. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとメタノールの混合物を1:3.5の比率でCu-MnまたはCu-Zn-Crチーグラー触媒の触媒床に280℃で添加することによって合成できます。得られたN,N-ジメチルアニリンは193~195℃の範囲で54段の蒸留装置に集められ、茶色のガラス瓶に詰められます。純粋なN, N-ジメチルアニリンの分取クロマトグラフィーでは、窒素をキャリアガスとして使用でき、ベンヤクカラムを注入した分取ガスクロマトグラフィーでは、N, N-ジメチルアニリンを精留し、主成分のピーク画分の分離と回収を経て、その後ガラスアンプルにシールすることができます。
主な目的
1.塩基染料(トリフェニルメタン染料など)および塩基性染料の製造のための基本原料の1つであり、主な品種はアルカリブライトイエロー、アルカリパープル5GN、アルカリグリーン、アルカリレークブルー、ブリリアントレッド5GN、ブリリアントブルーなど 製薬業界ではセファロスポリン V の製造に N,N-ジメチルアニリン、スルファミラミド B-メトキシミジン、スルファミラミド ジメトキシミジン、フルオロウラシルなど、香料業界ではバニリンなどの製造に使用されます。溶剤、金属防腐剤、エポキシ樹脂の硬化剤、ポリエステル樹脂の硬化促進剤、エチレン化合物の重合触媒など。塩基性トリフェニルメタン染料、アゾ染料、バニリンの製造にも使用されます。 3. この製品は、有機スズ化合物を使用したポリウレタン発泡プラスチックを製造するための触媒として使用されます。ゴムの加硫促進剤、爆薬、医薬品原料としても使用されます。塩基性染料(トリフェニルメタン染料など)や塩基性染料を製造するための基本原料の一つです。主な品種は、ベーシックブライトイエロー、ベーシックパープルBN、ベーシックグリーン、ベーシックレイクブルー、ブリリアントレッド5GN、ブリリアントブルーなどです。 セファロスポリンV、スルファミラミド、N-メトキシミジン、スルファミラミドの製造のための製薬業界のN,N-ジメチルアニリン– ジメトキシミジン、フルオロウラシルなど。香料業界ではバニリンなどの製造に使用されます。 4. エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、嫌気性接着剤の硬化促進剤として使用され、嫌気性接着剤を迅速に硬化させることができます。溶剤、エチレン化合物の重合触媒、金属防腐剤、化粧品の紫外線吸収剤、光増感剤などとしても使用されます。また、塩基性染料、分散染料、酸性染料、オイルの製造にも使用されます。可溶性染料および香辛料(バニリン)およびその他の原材料。 5. 亜硝酸塩の測光測定に使用する試薬。溶媒としても有機合成にも使用されます。 6. 染料中間体、溶媒、安定剤、分析試薬として使用されます。
投稿時間: 2021 年 5 月 25 日