高純度レベルの1,1,3-トリクロロアセトン製剤

要約：アセトン触媒塩化物であり、1,1,3-トリクロロアセトンでの溶媒結晶化により、99.0％以上の高純度で、45％の収率で生成されます。キーワード：1,1,3-トリクロロアセトン;合成;高純度

----------。序文

1,1,3■トリクロロアセトンは葉酸の生産における重要な中間体です。現在、1,1,3。アセトントリクロロパセトン、長い生産サイクル（48時間）、選択性の低さ、低収率、1,1,3-トリクロロアセトン含有量は約17％、水抽出後の含有量はわずか51.9％であり、製造コストが高く、製品補正が低いため、国内の葉酸製造コストが高くなり、含有量の改善などが困難になります。問題。著者は、国内外の多数の文書を読んだ。多くの実験と研究の結果、触媒を追加し、塩素速度を制御して、反応時間を24時間で1,1,3-3トリクロロパセトンに短縮し、純度99％を超える1,1,3-3トリクロロパセトンの結晶化と45％以上の収率。

II。実験部

1. 反応

0 0 0 0

1. II。

　　CHaCCHa + Cl：—ClCH。₂CCH。₃+Cl。₂CHCCH。₃+C1CH。₂CCH。₂C1 +

1. 実験手順

500mlの球状コンデンサーを備えた4つ口フラスコで、一定量のアセトンと触媒を攪拌し、反応温度10〜30Wの塩素に供給しました。タイミングを開始し、反応の数時間後に塩素の通過を停止し、続行します。得られた混合物に特殊な溶媒様物質を加え、10℃に冷却しながら1時間撹拌し、1,1,3-トリクロロアセトンを抽出した。

1. 1,1,3。トリクロロアセトン純度の選択的測定

Varin 3700ガスクロマトグラフ、QF・1充填カラム、およびFID検出器を使用して、製品と塩化物溶液の純度の利益を選択的に決定しました。

1. 議論の結果
2. 塩化物選択性に対する触媒の影響は、アセトン塩素化の選択性を示した

大きな影響、表1に一連の実験結果を示します。表1から、1,1,3-トリクロロアセトンの最小選択性は、触媒なしで大幅に増加し（約19.1％）、

　　化合物アミン触媒が最適で、最大57.5％o。試験条件：Innlアセトン、3nr）l塩素、触媒0.6g、温度1030°C、

時間18時間。12時間以内va：3.9 Cao h; 2

〜7時間、vq：27 Cao h; 7〜18時間、VQ：3.9〜h表1.生成物の選択性に対する触媒の影響

1. 反応に対する塩素通過速度の影響

実験では、均一な塩素は生成物の選択性が低く、生成物の選択性と収率が大幅に向上することがわかりました。