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ジメチルチフェニルアミンとも呼ばれ、無色から淡黄色の油状液体で、刺激臭があり、空気中や日光下で酸化されやすく、使用すると黒くなります。比重(20℃/4℃)0.9555、凝固点2.0℃、沸点193℃、引火点(開)77℃、引火点317℃、粘度(25℃)1.528mpa-s、屈折率(n20D)1.5584。エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に溶けます。さまざまな有機化合物に溶けます。水にわずかに溶けます。可燃性があり、裸火で燃焼します。蒸気と空気が爆発性混合物を形成します。爆発限界は1.2%〜7.0%(vol)です。毒性が強く、高熱エネルギー分解により有毒なアニリンガスが発生します。皮膚から吸収され中毒を引き起こす可能性があり、LD50は1410mg/kg、空気中の最大許容濃度は5mg/m3です。

保管方法

1.保管上の注意[25] 涼しく換気の良い倉庫に保管してください。火気や熱源から遠ざけてください。容器は密閉してください。酸、ハロゲン、食用化学物質とは別に保管し、決して混ぜないでください。適切な種類と量の消火設備を備えてください。保管場所には、漏洩時の応急処置設備と適切なシェルター資材を備え付けてください。

 

2. 鉄製ドラム缶に密封包装し、1ドラムあたり180kgを収容し、涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性物質および毒性物質に関する規制に従って保管および輸送してください。

合成方法

1. 高温高圧下で硫酸存在下、アニリンとメタノールを反応させることで得られます。プロセスフロー:1. アニリン790kg、メタノール625kg、硫酸(アンモニウム100%)85kgを反応釜に加え、温度210~215℃、圧力3.1MPaに制御し、4時間反応させた後、圧力を解放し、生成物を分離器に排出し、30%水酸化ナトリウムで中和、静置し、低級四級アンモニウム塩を分離します。その後、160℃、0.7~0.9MPaで3時間加水分解反応を行い、加水分解生成物と上層の油状物質を合わせて洗浄し、真空蒸留により最終製品を得ます。

 

2. メタノールとアニリンを原料とし、過剰のメタノールと大気圧下で200~250℃の条件下でアルミナ触媒を用いて合成する。原料使用量は、アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/tであ​​る。実験室レベルでは、アニリンとリン酸トリメチルを反応させることで製造できる。

 

3、アニリンとメタノールを混合し(nアニリン:nメタノール≒1:3)、往復非脈動定量ポンプを通して0.5h-1の空気速度で触媒を備えた反応器に注入し、反応流出物をまずガラス製気液分離器に送り、分離器の下で液体を一定の間隔で集めて取り出し、クロマトグラフィー分析を行う。

 

2001年、南開大学と天津瑞開科技開発有限公司は共同で高効率アニリンメチル化触媒を開発し、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現しました。プロセスは以下のとおりです。液体アニリンをメタノールと混合し、気化塔で気化させた後、風速0.5~1.0h-1の管状反応器(管状反応器の固定床にはナノ固体触媒を充填)に投入し、大気圧下250~300℃で連続的にDMAを生成させます。DMA収率は96%以上です。

 

精製方法:アニリンやN-メチルアニリンなどの不純物が含まれていることがよくあります。N,N-ジメチルアニリンを40%硫酸に溶解し、水蒸気蒸留します。水酸化ナトリウムを加えてアルカリ性にします。水蒸気蒸留を継続します。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥させます。常圧蒸留は無水酢酸の存在下で行われます。蒸留物を水で洗浄して痕跡量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウムで乾燥させた後、酸化バリウムで乾燥させ、窒素気流下で減圧蒸留します。蒸留物を精製する他の方法としては、10%無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去する方法があります。冷却後、過剰の20%塩酸を添加し、エーテルで抽出します。塩酸層をアルカリでアルカリ性にした後、エーテルで抽出し、エーテル層を水酸化カリウムで乾燥させた後、窒素気流下で減圧蒸留する。N,N-ジメチルアニリンはピクリン酸に変換し、一定の融点まで再結晶した後、10%水酸化ナトリウムの温水溶液で分解する。その後、エーテルで抽出し、洗浄・乾燥した後、減圧蒸留する。

 

5.アニリン、メタノール、硫酸を適切な割合で混合し、オートクレーブ内で縮合反応させ、反応生成物を減圧してメタノールを回収し、アルカリを加えて中和、分離した後、減圧蒸留して生成物を得る。

 

6. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとトリメチルリン酸のメチル化反応によって生成され、その後エーテルで抽出され、乾燥され、蒸留されます。

 

7. N,N-ジメチルアニリンは、銅-マンガン系または銅-亜鉛-クロム系チーグラー触媒の触媒床上で、アニリンとメタノールを1:3.5の比率で混合し、280℃で合成することができる。得られたN,N-ジメチルアニリンは、54タブカラム蒸留装置を用いて193~195℃で回収し、褐色ガラス瓶に充填する。純粋なN,N-ジメチルアニリンを得るには、金属リン酸塩カラムを備えた分取ガスクロマトグラフに窒素ガスをキャリアガスとしてN,N-ジメチルアニリンを注入する。

主な用途

1. 塩系染料(トリフェニルメタン系染料など)やアルカリ染料の製造の基本原料の一つです。 2. 溶剤、金属防腐剤、エポキシ樹脂の硬化剤、ポリエステル樹脂の硬化促進剤、エチレン化合物の重合助触媒などとして使われます。また、アルカリ性トリフェニルメタン系染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使われます。 3. アルカリ性トリフェニルメタン系染料、アゾ染料、バニリンなどの製造にも使われます。 3. 有機スズ化合物と協力してポリウレタンフォームの製造触媒として使われます。また、ポリウレタンフォームの製造触媒、ゴム加硫促進剤、爆薬、医薬品の原料としても使われます。 N,N-ジメチルアニリンは、製薬業界でセファロスポリンV、スルファメトキシンN-メトキシピリミジン、スルファメトキシンo-ジメトキシピリミジン、フルオロスポリンなどの製造に使用されています。また、香水業界ではバニリンの製造にも使用されています。4.エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、嫌気性接着剤の硬化促進剤として使用され、嫌気性接着剤が急速に固まります。溶剤、エチレン化合物の重合触媒、金属防腐剤、化粧品用紫外線吸収剤、光増感剤などとしても使用される。また、アルカリ染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料、香料(バニリン)などの製造触媒としても使用される。アルカリ染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料、香料(バニリン)などの製造原料としても使用される。亜硝酸塩の光度定量用試薬としても使用される。また、溶剤としても使用され、有機合成にも使用される。6.染料中間体、溶剤、安定剤、分析試薬として使用される。[26]

 


投稿日時: 2020年9月9日