N,N-ジメチルアニリン

ジメチルチフェニルアミンとしても知られ、無色から淡黄色の油状の液体で、刺激臭があり、空気中または太陽の下で酸化しやすく、色が濃くなって使用されます。比重（20℃/4℃）0.9555、凝固点2.0℃、沸点193℃、引火点（開度）77℃、引火点317℃、粘度（25℃）1.528mpa・s、屈折率（n20D）1.5584 。エタノール、エーテル、クロロホルム、ベンゼンなどの有機溶媒に可溶です。さまざまな有機化合物に溶けます。水にわずかに溶けます。可燃性があり、裸火の場合は燃えます。蒸気と空気は爆発限界 1.2% ～ 7.0% (vol) の爆発性混合物を形成します。毒性が高く、高熱エネルギーで分解すると有毒なアニリンガスが発生します。皮膚から吸収され中毒を引き起こす可能性があり、LD501410mg/kg、空気中の最大許容濃度は 5mg/m3 です。
保存方法
1.保管上の注意 [25] 涼しく換気の良い倉庫に保管してください。火気や熱源から遠ざけてください。容器を密封しておいてください。酸、ハロゲン、食用化学物質とは別に保管し、決して混合しないでください。対応した種類と数量の消防設備を備えています。保管エリアには、漏洩に対する緊急処置装置と適切なシェルター資材を備えておく必要があります。

2. 鉄ドラム密閉パッキンを採用し、ドラムあたり 180kg を使用し、涼しく換気の良い場所に保管してください。可燃性物質および有毒物質の規制に従って保管および輸送してください。
合成方法
1. 硫酸の存在下、高温高圧でアニリンとメタノールを反応させることによって得られます。処理の流れ：１．アニリン 790kg、メタノール 625kg、硫酸 (アンモニウム 100%) 85kg を反応釜に加え、温度 210 ～ 215℃、圧力 3.1MPa に制御し、4 時間反応させた後、圧力を解放し、材料を反応釜に排出します。分離器では、30% 水酸化ナトリウムで中和され、静的に低級第 4 級アンモニウム塩が分離されます。次いで、１６０℃、０．７〜０．９ＭＰａで３時間加水分解反応を行い、加水分解生成物と油状物質の上層を、最終生成物の減圧蒸留後に洗浄することによって結合した。

2. メタノールとアニリンを原料として、アルミナ触媒により200～250℃、メタノール過剰、大気圧の条件で合成します。原料消費割当：アニリン790kg/t、メタノール625kg/t、硫酸85kg/t。実験室用調製物は、アニリンをリン酸トリメチルと反応させることができます。

3、アニリンとメタノールを混合し（nアニリン：nメタノール≒1：3）、往復非パルス計量ポンプを介して空気速度0.5h-1で触媒を備えた反応器に注入し、反応は最初にガラスに流出します。気液分離器。液体の下にある分離器は一定の間隔で収集され、クロマトグラフィー分析のために取り外されます。

2001年、南開大学と天津瑞開技術開発有限公司は高効率アニリンメチル化触媒を共同開発し、N,N-ジメチルアニリンの気相合成を実現した。プロセスは次のとおりです: 液体アニリンをメタノールと混合し、蒸発塔で蒸発させ、空気速度 0.5 ～ 1.0 h-1 で管型反応器に入れます (管型反応器の固定床にはナノ粒子が充填されています)。 -固体触媒）を使用し、大気圧下で250〜300℃で連続的に製造され、DMA収率は96％以上です。

精製方法：アニリンやN-メチルアニリンなどの不純物が含まれる場合が多い。 N,N-ジメチルアニリンを40%硫酸に溶解し、水蒸気で蒸留します。水酸化ナトリウムを加えてアルカリ性にします。蒸留は水蒸気を用いて続けられます。留出物を水層に分離し、水酸化カリウムで乾燥する。常圧蒸留は無水酢酸の存在下で行われる。留出物を水で洗浄して微量の無水酢酸を除去し、水酸化カリウム、続いて酸化バリウムで乾燥し、窒素流の存在下で減圧蒸留する。留出物を精製する他の方法には、10% 無水酢酸を添加し、数時間還流して第一級および第二級アミンを除去する方法が含まれます。冷却後、過剰の２０％塩酸を加え、エーテルで抽出する。塩酸層をアルカリでアルカリ性とした後、エーテルで抽出し、エーテル層を水酸化カリウムで乾燥し、窒素気流下で減圧蒸留する。 N,N-ジメチルアニリンは、ピクリン酸塩に変換し、一定の融点まで再結晶化し、その後、温かい 10% 水酸化ナトリウム水溶液で分解することもできます。次いで、それをエーテルで抽出し、洗浄し、乾燥させ、減圧下で蒸留する。

5. アニリン、メタノール、硫酸を割合で混合し、オートクレーブ内で縮合反応させ、反応生成物をメタノールを減圧回収し、アルカリを加えて中和し、分離した後、減圧蒸留して生成物を得る。

6. N,N-ジメチルアニリンは、アニリンとリン酸トリメチルのメチル化反応によって生成され、その後エーテルで抽出され、乾燥および蒸留されます。

7. N,N-ジメチルアニリンは、銅-マンガン系または銅-亜鉛-クロム系のチーグラー触媒の触媒床上で、アニリンとメタノールの1:3.5の混合物を用いて280℃で合成できます。得られたN,N-ジメチルアニリンを54タブカラム蒸留装置で193～195℃で収集し、茶色のガラス瓶に詰めました。純粋な N,N-ジメチルアニリンを調製するには、N,N-ジメチルアニリンをキャリアガスとして窒素ガスとともに金属リン酸カラムを備えた調製用ガスクロマトグラフに注入します。